鉬酸銨法總磷試劑應(yīng)用時(shí)如何排除干擾因素影響？

　　鉬酸銨法總磷試劑測(cè)總磷，實(shí)驗(yàn)室會(huì)經(jīng)常用到，簡(jiǎn)單便宜。水樣里若有顏色、濁度、金屬離子、還原劑，結(jié)果會(huì)偏高或偏低。下面按干擾來(lái)源來(lái)說(shuō)明排除辦法：

　　1.顏色濁度

　　水樣帶色或渾濁，吸光度疊加，結(jié)果偏高。

　　做法：取同體積水樣，加所有試劑但不加抗壞血酸，做空白，測(cè)吸光度后扣掉即可。若濁度太高，先用0.45μm濾膜過(guò)濾，再測(cè)，濾膜用前純水沖洗三遍。

　　2.鐵鋁鈣鎂

　　高鐵鋁鈣鎂與鉬酸根生成沉淀，顏色發(fā)渾，結(jié)果偏低。

　　做法：取樣后加入1 mL 10%酒石酸鉀鈉，搖勻，再按正常步驟加抗壞血酸和鉬酸銨，沉淀消失即可。酒石酸濃度不要過(guò)高，否則抑制顯色。

　　3.硫化物

　　硫化物還原磷鉬藍(lán)，結(jié)果偏高。

　　做法：取樣后加0.5 mL 3%過(guò)氧化氫，搖勻，室溫靜置10 min，硫化物被氧化成硫酸鹽，不再干擾。若硫化物高，先稀釋再處理。

　　4.硝酸鹽高氯酸鹽

　　高濃度硝酸鹽、高氯酸鹽抑制顯色，結(jié)果偏低。

　　做法：稀釋水樣到濃度線性范圍內(nèi)，再測(cè)；或改用離子交換樹(shù)脂去除硝酸根，樹(shù)脂用前用5%鹽酸再生，純水淋洗至中性。

　　5.有機(jī)質(zhì)

　　有機(jī)質(zhì)顏色深，顯色后吸光度漂移。

　　做法：取25 mL水樣，加0.5 mL過(guò)硫酸鉀消解液，120℃高壓消解30 min，有機(jī)質(zhì)分解，冷卻后再顯色。消解后若顏色仍深，用活性炭0.5 g振搖5 min脫色，過(guò)濾后再測(cè)。

　　6.溫度時(shí)間

　　顯色溫度低于20℃，反應(yīng)慢，結(jié)果偏低。

　　做法：顯色后放30℃水浴10 min，再測(cè)吸光度。顯色后30 min內(nèi)讀數(shù)，防止顏色褪變。

　　7.試劑純度

　　試劑含磷雜質(zhì)，空白吸光度高。

　　做法：每批試劑做空白，空白吸光度大于0.010須更換試劑。鉬酸銨用優(yōu)級(jí)純，抗壞血酸現(xiàn)配現(xiàn)用。

　　8.容器污染

　　塑料瓶殘留洗滌劑磷酸鹽，結(jié)果偏高。

　　做法：采樣瓶用1+1鹽酸浸泡24 h，純水沖洗三遍，自然晾干。玻璃器皿用同樣方法清洗。

　　9.標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　標(biāo)準(zhǔn)與水樣基體不一致，斜率漂移。

　　做法：標(biāo)準(zhǔn)加入法：取三份水樣，分別加0、5、10μg磷，按同樣步驟顯色，繪制曲線，計(jì)算回收率，回收率90-110%即合格。

　　10.快速自查

　　顯色后顏色發(fā)綠——鐵高；發(fā)灰——硫化物；發(fā)棕——有機(jī)質(zhì)。根據(jù)顏色初步判斷干擾類(lèi)型，再按對(duì)應(yīng)步驟處理。

　　按以上步驟操作，鉬酸銨法總磷結(jié)果穩(wěn)定，誤差可控制在±5%。